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食用油溶剂残留气相色谱法检测

2025-06-27

产      地:
上海
所在地区:
上海上海市
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  为了提高产品的检测、控制能力,配合对五种食用油新标准的制定和落实,更准确的出食用油脂产品中溶剂残留结果,正确分级。

食用油溶剂残留气相色谱法检测实验

试剂:N-N-二甲基乙酰胺(DMA)

六号溶剂油

使用仪器:GC-960气相色谱仪(FID检测器)

色谱柱:ZY-5(30m×0.32×0.5um)

全自动顶空进样器(HS-36A)

 

食用油溶剂残留气相色谱法检测条件:

顶空进样参考条件

a) 平衡时间:30min;

b) 平衡温度:60℃;

c) 平衡时振荡器转速:250r/min;

d) 进样体积:500μL。

气相色谱参考条件

a) 色谱柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或相当者;

b) 柱温度程序:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保3min;

c) 进样口温度:250℃;

d) 检测器温度:300℃;

e) 进样模式:分流模式,分流比100∶1;

f) 载气氮气流速:1mL/min;

g) 氢气流速:25mL/min;

h) 空气流速:300mL/min。

试剂:

  N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中,在50摄氏度放置30分钟,取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。

  六号溶剂标准溶液:称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A,瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B(M5),用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中,混匀,准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000

标准曲线的绘制

  取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油(新机榨毛油),分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中,密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中,平衡30分钟,分别取液上气体注入色谱,各响应扣除空白后,绘制标准曲线。

测定

  称取25克食用油样,密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱,记录组分测量峰高,与标准曲线比较,求出液上六号溶剂的含量。

计算

六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品的质量。


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