滴定仪校准检测 仪器设备计量校验合作机构

滴定仪校准是确保分析结果准确性的关键步骤，主要包括以下核心内容：

一、校准前准备

?环境控制?

温度应稳定在20±2℃（酸碱滴定）或20±5℃（电位滴定），湿度≤65%

避免电磁干扰和机械振动，需接地处理

?设备检查?

电极状态：检查灵敏度（响应时间<30秒）、内充液及外观完整性

管路密封性：确保无气泡或泄漏，滴定管需润洗2-3次

试剂有效性：卡尔·费休试剂开瓶后有效期不超过3个月

二、校准方法

?电极校准?

?pH电极?：使用pH 4.01/7.00/9.21标准缓冲液，偏差≤±0.05pH单位

?氧化还原电极?：采用重铬酸钾标准溶液验证电位值

?滴定管校准?

?体积准确性?：通过衡量法（称量纯水质量）计算实际体积，误差≤±0.1%

?滴定速度?：不同速度下实测滴加速度与设定值偏差≤5%

?性能验证?

?示值误差?：在20%、50%、80%量程点测试，线性误差≤±0.5%

?重复性?：连续测量RSD≤3%

三、标准物质选择

?酸碱滴定?：邻苯二甲酸氢钾（纯度≥99.9%）

?水分测定?：NIST溯源酒石酸钠（含水量15.66%±0.05%）

?氧化还原滴定?：重铬酸钾标准溶液

四、校准周期与记录

建议每年至少校准1次，频繁使用或关键场景缩短周期

需记录环境参数、标准物质批号、校准数据及异常处理措施

注意事项

温度补偿：校准溶液与待测液温差需≤1℃7

终点判断：颜色突变后30秒不褪色为有效终点