阐述通氮干燥箱用于无水乙醇制备的实验，涵盖设备调试、原料准备、蒸馏操作等步骤，介绍实验中干燥箱惰性气氛难形成、蒸馏速度异常、产品纯度不达标等常见问题，并针对性提出更换密封胶条、调节温度、优化干燥方法等解决方案。

一、实验具体步骤

（一）实验前准备

设备检查与调试：仔细检查通氮干燥箱的密封性，可通过简单的压力测试，关闭箱门后观察箱内压力变化，确保无漏气现象。检查氮气供应系统，包括氮气钢瓶阀门是否正常、连接管道有无破损、流量计能否准确计量。同时，调试干燥箱的温度控制系统，设定初始温度为 50℃进行预热，检查升温是否正常，温度显示是否准确。

原料与器具准备：准备足量的工业乙醇作为原料，其纯度一般不低于 95%；准备适量的干燥剂，如无水氯化钙、分子筛等，干燥剂需提前在高温下活化处理，以保证其干燥性能。准备好蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、接收瓶等玻璃仪器，确保仪器洁净干燥，并用少量无水乙醇润洗，减少水分残留。

（二）实验操作过程

样品与干燥剂放置：通氮干燥箱，将工业乙醇倒入蒸馏烧瓶中，加入适量活化后的干燥剂，一般按照乙醇体积的 5% - 10% 添加。将蒸馏烧瓶放入通氮干燥箱内，连接好冷凝管、温度计等装置，确保连接紧密，防止漏气。

氮气通入与温度控制：打开氮气钢瓶阀门，调节流量计，以 100 - 200 mL/min 的流速向干燥箱内通入氮气，持续 5 - 10 分钟，排尽箱内空气。关闭箱门，设置干燥箱温度为 78.3℃（乙醇的沸点），开始缓慢升温。在升温过程中，保持氮气持续通入，流量可适当减小至 50 - 100 mL/min ，维持箱内惰性气氛。

蒸馏与收集：当温度达到乙醇沸点后，乙醇开始汽化，经冷凝管冷却后变成液体流入接收瓶。密切观察温度计示数和蒸馏速度，控制蒸馏速度为每秒 1 - 2 滴。持续收集蒸馏出的乙醇，直至蒸馏烧瓶内剩余少量液体，停止加热。在蒸馏过程中，注意观察接收瓶内乙醇的状态，若出现浑浊等异常情况，可能是混入水分或杂质，需及时排查原因。

（三）实验后处理

停止操作与样品处理：关闭干燥箱电源，停止加热，继续通入氮气 5 - 10 分钟，待箱内温度降至室温后，关闭氮气阀门。取出接收瓶，用密封性良好的容器保存制备好的无水乙醇，避免其与空气中的水分接触。

设备清理与数据记录：清理蒸馏烧瓶和其他实验仪器，将剩余的干燥剂妥善处理。记录实验过程中的各项数据，包括原料用量、氮气流量、蒸馏时间、接收的无水乙醇体积和质量等，以便后续进行数据分析和实验总结。

二、常见问题和解决方案

（一）干燥箱内无法形成有效惰性气氛

问题表现：氮气通入后，箱内仍存在较多空气，导致乙醇在制备过程中被氧化，影响无水乙醇的纯度，可能出现产品颜色发黄、有异味等情况。

解决方案：检查通氮干燥箱的密封胶条是否老化、损坏，若有问题及时更换；仔细排查氮气连接管道，确保无漏气点；适当延长氮气通入时间，增加氮气流量，排尽箱内空气。可在干燥箱内安装氧气浓度检测仪，实时监测箱内气氛，确保氧气含量降至较低水平。

（二）乙醇蒸馏速度过快或过慢

问题表现：蒸馏速度过快，可能导致乙醇蒸汽未充分冷凝，造成产品损失，同时可能夹带杂质；蒸馏速度过慢，则会延长实验时间，降低实验效率。

解决方案：若蒸馏速度过快，适当降低干燥箱温度，减少加热功率；检查冷凝水流量，确保冷凝效果良好。若蒸馏速度过慢，可适当提高干燥箱温度，但需注意不能超过乙醇沸点过多，防止出现暴沸现象；检查蒸馏装置是否存在堵塞情况，清理堵塞物，保证蒸馏通道畅通。

（三）制备的无水乙醇纯度不达标

问题表现：经检测，无水乙醇中水分含量较高，不符合实验要求。

解决方案：检查干燥剂的质量和用量，确保干燥剂充分活化且用量足够，必要时可增加干燥剂的添加量；检查实验过程中是否有水分进入，如接收瓶是否密封良好、蒸馏装置连接部位是否漏气等；若条件允许，可采用多级蒸馏或结合其他干燥方法，如分子筛吸附、共沸蒸馏等，进一步提高无水乙醇的纯度。

• TDG系列通氮干燥箱

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