仪器的结构与原理
3.1 基本应用原理
,可见光是一种波长为380nm~780nm的电磁波,从统计规律上来说,相应的光振动将在垂直于光传播方向上遍布所有可能的方向,而且所有可能的方向上相应光矢量的振幅(光强度)都是相等的,通常叫做自然光。利用某些器件(例如偏振器)可以使振动方向固定在垂直于光波传播方向的某一方位上,形成所谓平面偏振光。平面偏振光通过某种物质时,偏振光的振动方向会转过一个角度,这种物质叫做旋光物质,偏振光所转过的角度叫旋光度。如果平面偏振光通过某种纯的旋光物质,旋光度的大小与下述三个因有关:
a) 平面偏振光的波长λ,波长不同旋光度不一样。
b) 旋光物质的温度 t,不同的温度旋光度不一样。
旋光物质的种类,不同的旋光物质有不同的旋光度。
用一个叫做比旋度 的量来表示某种物质的旋光能力。
通常,规定旋光管的长度为1dm(100mm),待测物质溶液的浓度为 1g/mL,温度为 t℃,平面偏振光波长为λ时在此条件下测得的旋光度叫做该物质的比旋光度,用[α]tλ表示。比旋光度仅决定于物质的结构,因此,比旋光度是物质物理常数。
αtλ=[α]tλ·L·C (1)
式中L为测试溶液(旋光试管)长度,仪器使用 mm 作为长度单位;C为测试溶液中旋光物质的浓度,仪器按照通常方法即每100mL 溶液中含有旋光物质的克数来表示。
若事先已知测试物质的比旋度[α]tλ,在一定波长一定温度下测出旋光度αtλ,测试溶液的长度为L,则可由(2)式计算出溶液中旋光物质的浓度C
C=αtλ/[α]tλ·L (2)
倘若溶质中除含有旋光物质外还含有非旋光物质,则可由配制溶液时的浓度和由(2)式求得的旋光物质的浓度C,算得旋光物质的含量或纯度。
3.2 光学零位原理
若使自然光依次经过起偏器和检偏器,以起偏器和检偏器的通光方向正交时作为零位,检偏器偏离正交位置的角度α与入射检偏器的光强I之间的关系按马吕斯定律为
I=I0 COS2α
法拉弟线圈两端加以频率为f的正弦交变电压 u=Usin2πft时,按照法拉弟磁光效
应, 通过的平面偏振光振动平面将迭加一个附加转动角度:α1=β·sin2πft在起偏器与检偏器之间当有法拉弟线圈时出射检偏器光强信号如下:
a)在正交位置时可得图1曲线B与B′光强信号为某一恒定的光强迭加一个频率为2f的交变光强。
b)向右偏离正交位置时可得图1曲线C与C′光强信号为某一恒定的光强迭加一个频率如f的交变光强,见曲线 C′。
c)向左偏离正交位置时,可得图1曲线D与D′光强信号为某一恒定的光强,迭加一个频率为f的交变光强,见曲线D′,但交变光强的相位正好与向右偏离正交位置时的交变光强信号相位相反。
故鉴别光强信号中f分量的交变光强是否为零。可精确判断起偏器与检偏器是否处于正交位置,鉴别f分量交变光强的相位,可判断检偏器是左还是右偏离正交位置。
3.3 仪器结构
图2是仪器的结构框图。发光二极管发出的光依次通过光阑、聚光镜、起偏器、法拉第调制器、准直镜。形成一束振动面随法拉第线圈中交变电压而变化的准直的平面偏振光,经过装有待测溶液的试管后射入检偏器,再经过接收物镜、滤色片、光阑、波长为589.3nm的单色光进入光电倍增管,光电倍增管将光强信号转变成电讯号,并经前置放大器放大。自动高压是按照入射到光电倍增管的光强自动改变光电倍增管的高压,以适应测量透过率较低的深色样品的需要。
仪器的使用方法
4.1 仪器使用条件
1.仪器应安装在坚固的工作台上,必须避免震动。仪器四周距离墙壁至少10cm以上,
以保证及时散热。
2.仪器应保持干燥,避免潮气及腐蚀性气体侵蚀,尽可能在20℃的工作环境中使用仪
器。
3.仪器电源使用220V50Hz 交流电源(如果电压不稳要求使用交流电子稳压器),将
电源插头插入电源插座并保证接地脚可靠接地。
4.2 仪器设置和按键使用
仪器液晶屏显示有两个内容相同的页面:
参数设置:可重新设置参数的项目为“青色"底色!所有参数均有缺省值!
运行测试:无任何项目为“青色"底色!
开机先进入“参数设置"页面,两种页面的互相切换可以使用屏外按键;“设置/退
出";在“参数设置"页面,也可等待数分钟,自动退出进入测试页面。
但须注意:当在“参数设置"页面,屏外按键除“设置/退出"和“复位"键外一概无
效;当在“运行测试"页面(无青色底色)时,屏外全部按键均能起作用,而显示屏内的触摸按键则全无作用。各按键意义与表面标注一致。
各项参数设置确认并退出“参数设置"页面后,所有参数能自动保存(包括关机后保存)直到需要修改。需要修改各单项参数的设置时,可以在“参数设置"页面内,按触该项青底色触摸键,有效触摸按键应有“滴"声响应,然后出现设定该项参数的子菜单!在子菜单中各个按键均被蓝色边线框出,ENTER(确认)键同时起到退出该子菜单的作用!BACK键的作用是调出原参数!在需输入数字的子菜单中,←左向箭头键可以消除之前输入的一位数字,+/-键可以更改该参数的正、负符号。并请注意每个数字性参数设置的子菜单中,首行均标
注出输入数字的限制范围。
测试结果的显示模式,有四个选项:1旋光度、2比旋度、3浓度、4糖度。当选择比旋度或浓度模式时,会出现一个二级子菜单,提醒需增加输入一项参数,分别为浓度或比旋度的设置。溶液浓度计算是每100mL溶液中含有旋光物质的克数。当输入比旋度参数时可使用“+/-"键对数值进行正负号转换。通讯口设置,有RS232和USB二个选项,缺少为RS232通讯。
在参数设置页面,还有试样温度设定。但是,在测试页面中的“温度控制:OFF/
ON"一栏,则应按动屏外键盘上的“温控"键对OFF或ON进行切换,在不使用控温方式测