赫施曼助力消费品中1,4-二氯苯的测定

对二氯苯是一种白色结晶性粉末的有机化合物，可用于制造燃料、杀虫剂、防霉剂、分析试剂等。但人体吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。同时，1,4-二氯苯不易降解，会在人体等生物体内进行蓄积。

根据GB/T 44165.4-2024，消费品中1,4-二氯苯的测定方法是顶空气相色谱-质谱法。其原理是在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气波两相达到热力学动态平衡。气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。采用特征离子的相对丰度比和色谱峰的保留时间进行定性，外标法定量。

实验涉及以下内容：

1.标准储备液：称取一定量的标准品（纯度大于99.5%），用甲醇（色谱纯）配制成质量浓度为1000μg/mL的标准储备液。

2.标准中间液：用Miragen电动移液器移取0.1mL标准储备液（1），用甲醇（色谱纯）定容至100mL配制成质量浓度为1μg/mL的标准中间液。

3.标准工作液：准备6个100mL容量瓶，用200uLMiragen电动移液器单吸多排模式，吸取0.175mL标准中间液（2），排三次分别为0.025、0.05、0.1mL，再用5mL规格单吸多排，吸取1.7mL，排三次分别为0.2、0.5、1.0mL分别于100mL容量瓶中，用水或1%甲醇定容至刻度，配制成质量浓度为0.25、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L 1,4-二氯苯标准工作液。该标准工作液现用现配。

4.样品前处理：称取试样约5.000g（精确至1mg）于100mL具塞三角瓶中，加水80mL，混匀备用；对于难溶于水的试样，用Miragen电动移液器加入1mL甲醇分散后加水80mL左右，混匀备用。用超声波清洗机提取30min，提取液转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度备用。在设定的仪器条件下，取待测样液10.0mL于已加入1.0gNaCl的顶空瓶内，立即压上瓶盖轻轻摇匀，待气相色谱-质谱仪进行分析。

移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号，从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果。