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溶解氧仪的校准是确保水质检测数据准确性的核心环节，尤其对于台式溶解氧仪而言，其精密的传感器和复杂的电子系统需要系统性的维护与标定。以下从校准原理、操作流程、关键注意事项及维护要点等方面展开详细阐述。
一、校准背景与必要性
溶解氧仪通过电化学或光学传感器测量水体中氧分子的含量，其准确性受电极老化、温度波动、膜污染等多种因素影响。台式仪器因长期处于实验室环境，需定期校准以消除以下误差来源：
1. 电极响应偏差：铂金电极表面氧化或阴极电解液损耗导致灵敏度下降。
2. 温度干扰：溶解氧浓度与温度呈负相关，未校准的温度补偿功能会引入误差。
3. 膜层失效：透气膜堵塞或老化会改变氧分子扩散速率，影响测量线性。
4. 零点漂移：长期使用后，电极在无氧环境下的基准信号可能偏离理论值。
二、校准前准备
1. 仪器与耗材检查
- 电极状态：检查铂金工作电极是否清洁，透气膜是否完整，电解液液面是否达标(通常需覆盖电极球泡1/2以上)。
- 校准液：准备零氧溶液(如新鲜配制的亚硫酸钠溶液)和饱和湿空气(或高精度溶氧标准液)。
- 工具：恒温水浴(控温精度±0.1℃)、磁力搅拌器、无氧水(去离子水煮沸后冷却)。
2. 环境控制
- 实验室温度需稳定在25±2℃，避免气流干扰。
- 校准前开机预热30分钟，使电极信号稳定。
三、校准操作流程
第一阶段：零点校准(无氧环境标定)
1. 制备零氧溶液
向去离子水中加入过量亚硫酸钠(Na?SO?)，搅拌至溶解，通入氮气10分钟以排除溶解氧。此时溶液溶氧值应接近0 mg/L。
2. 电极清洗与安装
用去离子水冲洗电极，浸入零氧溶液中，启动搅拌器(避免产生气泡)。待读数稳定后，在仪器菜单中将当前值设为“0 mg/L”，完成零点校准。
第二阶段：斜率校准(满量程标定)
1. 获取饱和湿空气
将空气泵入密闭容器的去离子水中，持续通气20分钟，使水体达到氧气饱和状态(25℃时约8.3 mg/L)。
2. 温度补偿设置
测量水浴温度，输入仪器温度补偿参数(遵循克莱佩龙方程修正)。
3. 斜率标定
将电极移入饱和湿空气水体中，待读数稳定后，设定仪器显示值为理论饱和值(如8.3 mg/L)，仪器自动计算并存储斜率参数。
第三阶段：多点验证(可选)
1. 配制中间浓度标准液
通过稀释饱和溶液或注入高纯氮气调节溶氧值，制备3-5个已知浓度梯度(如2.0、4.5、6.8 mg/L)。
2. 线性校验
依次测量标准液，记录仪器示值与理论值的偏差。理想状态下，误差应小于±0.2 mg/L，否则需重复校准。
四、关键注意事项
1. 电极维护
- 每次使用后用去离子水冲洗，避免污染物附着。
- 每周更换电解液，每月清洁透气膜(用中性清洁剂轻拭)。
2. 校准频率
- 常规样品检测前需校准；连续监测时每8小时校验一次零点和斜率。
3. 干扰规避
- 避免气泡接触电极表面(气泡会虚假升高读数)。
- 远离强磁场或电磁干扰源，防止信号噪声。
4. 数据记录
- 记录校准日期、温度、电极编号及标准液批次，用于溯源分析。
五、维护与长期管理
1. 周期性维护
- 每月进行一次全校准，每季度清洁电极内部结构。
- 每年返厂校验传感器线性，更换老化膜片。
2. 数据管理
- 建立校准日志，跟踪电极使用寿命(通常铂电极寿命为1-2年)。
- 使用标准缓冲液(如4.01 mg/L臭氧溶液)进行交叉验证。
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