氟氯测定仪标准化操作与维护指南

一、仪器安装与环境准备

环境要求

温度维持10℃～35℃（精密分析需20℃±5℃恒温），湿度≤85% RH。

远离强电磁场/振动源，避免阳光直射光学部件。

配置两路独立电源：加热电源（4kW带空气开关）和仪器电源（≤300W带稳压器）。

仪器外壳必须可靠接地，避免与大功率设备共用相位。

气体与冷却系统

使用≥99.5%纯氧，压力>1MPa，配置减压阀（输出压力0.1MPa）。

定期用肥皂水检测气路密封性，及时更换老化橡胶管。

冷凝水控制：测氟时出水量73~82mL，测氯时保持4mL/min流量。

二、样品处理与燃烧水解

样品制备

称取煤样（0.50±0.01g）与0.5g石英砂混合，置于燃烧舟内，再覆盖0.5g石英砂。

燃烧水解

燃烧舟推入高温炉，按阶梯升温：300℃→600℃→900℃各停留5min，1100℃恒温燃烧15min。

冷凝管末端用100mL容量瓶收集冷凝液，总体积控制在85mL以内。

温度管理

新硅碳管加热电流≤10A，避免骤升骤降。

结束实验后，先将电流降至3A，待炉温≤800℃后再关闭电源。

三、检测分析步骤

冷凝液处理

加入溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和至变色。

测氟时添加柠檬酸钠消除Al3?干扰，用硫酸银溶液（20g/L）消除氯离子影响。

电位测量

氟检测：加入总离子强度调节缓冲溶液，稀释定容后静置，用氟电极测定（pH稳定在5~7或5~10）。

氯检测：电极盐桥内禁存气泡，使用后浸泡在LU化钾溶液中。

校准验证

测量前用氟标准溶液校准电极，斜率低于55.0需抛光或更换。

每月用标准溶液校准系统，验证ΔE值（氟滴定控制在25~35mV）。

四、安全与维护要点

操作防护

穿戴耐高温手套及防护眼镜，高温部件隔离放置。

燃烧后石英管若有黑色沉积，需拆解后用洗耳球抽吸残留物。

电极维护

氟电极：每次使用后冲洗至空白电位（>300mV），干燥保存。

氯电极：盐桥内充液及时补充，夏季存放于冰箱。

定期保养

每周通电1~2次防元件老化（长期闲置时）。

每月清洁石英管，避免样品污染。