特色应用 | GCMS法测定化妆品中乙醇胺等 5 种原料含量

技术特点

· 使用无水乙醇有效提取化妆品中目标成分，减少基质干扰。

· GCMS 检测可提高灵敏度和定性确证的准确性。

· 使用胺类专用柱显著提升醇胺类物质峰形。

乙醇胺类化合物包括一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺三种醇胺类化合物。它是重要的精细有机化工原料，主要用作吸附酸性气体的吸附剂、医药中间体，树脂合成的改性剂、洗涤类的产品、化妆品（美容护肤产品和洗涤类产品）中的 pH 平衡剂等。由于乙醇胺类化合物与皮肤直接接触可能引起皮炎和湿疹，与硝酸盐发生化学反应生成潜在的致癌物 - 亚硝胺，危害使用者的健康，因此欧洲药典和我国化工行业标准都将乙醇胺等醇胺类物质列为质量控制标准。

2015 年版《化妆品安全技术规范》明确规定了二乙醇胺属于禁用的组分，化妆品中仲链烷胺（典型代表就是二乙醇胺）的质量分数不得超过 0.5%，并且在其他限制和要求中规定不能和亚硝基化体系一起使用。《化妆品安全技术规范（2022 年版）》发布《化妆品中乙醇胺等 5 种原料检验方法》（征求意见稿），该方法规定测定过程中如果有阳性结果，可采用气相色谱质谱法（GC/MS）进行进一步确证。

本文参照《化妆品安全技术规范（2022 年版）》采用气相色谱法质谱法测定化妆品中乙醇胺等 5 种原料，该方法样品经乙醇提取除水过滤后，用 GCMS 进行分析，可有效的去除杂质的干扰，提高检测的灵敏度，满足化妆品日常分析的要求。

实验部分

GCMS-QP2020 NX 气相色谱 - 质谱联用仪

色谱柱：SH-Volatil Amin，60m×0.32mm×5.0um

柱温程序：80℃（5min）以 30℃/min 升温至 260℃（10 min）

进样口温度：250℃

载气控制方式：恒线速度模式

线速度：45.1cm/sec

进样方式：分流进样

分流比：10:1

进样量：1μL

离子化方式：EI

离子源温度：250℃

色谱质谱接口温度：280℃

检测器电压：调谐电压 + 0.1kv

采集模式：SCAN&SIM 方式，离子信息见表1

样品前处理

图1 样品前处理流程图

结果与讨论

乙醇胺等 5 种化合物混合标准溶液色谱图如图 2 所示。

图2 乙醇胺等5种化合物混合标准溶液色谱图

表1 化合物信息

用化妆品空白基质配制乙醇胺等5种化合物混合标准溶液系列,浓度分别为20、50、100、200、500mg/L, 取1uL进样。以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,制作标准曲线。部分化合物标准曲线及质量色谱图如下所示。各化合物标准曲线线性相关系数见表2。

图3 部分化合物标准曲线

图4 部分化合物质量色谱图(浓度20mg/L)

表2  乙醇胺等5种化合物标准曲线相关系数、仪器检出限及重复性结果

根据 20mg/L 混合标准溶液的数据，计算乙醇胺等 5 种化合物的仪器检出限（3 倍噪声计算），取 20mg/L 混合标准溶液连续 5 次进样，考察仪器重复性，各组分相关结果见表 2。

按上述前处理步骤对某市售化妆品样品进行处理，取 1μL 进行 GCMS 分析，该样品中检出三乙醇胺 12.3%，其余化合物均未检出。

图5 某市售化妆品样品色谱图

结论

本文采用岛津 GCMS-QP2020 NX 气质联用仪，建立了化妆品中乙醇胺等 5 种化合物的检测方法。气相柱SH-Volatil Amin在 20~500mg/L 浓度范围内，乙醇胺等 5 种化合物标准曲线线性良好，线性相关系数均在 0.998 以上，方法回收率在 76~101% 之间，取浓度为 20mg/L 的混合标准溶液连续 5 次进样，各化合物峰面积相对标准偏差均小于 5.0%，精密度良好。本方法采用溶剂直接提取的方法，方法简单方便，能够有效的测定化妆品中乙醇胺等 5 种化合物的含量。

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