气相小妙招｜胺类专用柱选择

气相日常分析最头疼的是含-NH、-COOH、-S基团的化合物，这是由于气相柱熔融石英表面存在的-Si-OH会与这些基团形成分子间氢键作用。想象一下，化合物正乘着载气往前移动，却被-Si-OH“拉了一把”，拖尾和吸附由此产生。

工欲善其事，必先利其器。胺类专用柱通过碱改性有效提升了胺类分析稳定性。但胺类柱种类多，乱花迷人眼，小编来支招，帮你挑利器。

 

胺类柱膜厚通常比较大，厚膜的设计理念在于让固定液在-NH和-Si-OH间形成一道屏障以减少分子间氢键作用，胺类可以更好地完成气液两相间的分配，从而获得更高的惰性和更好的峰形。

这里给大家了列举了在不同的场景下可以选择什么类型的胺类柱：

问题分析：

1、 标准推荐的极性胺类柱(聚乙二醇)会产生氢键作用（导致吸附）；

2、 4-甲基咪唑极性较强，聚乙二醇固定相保留过强，会影响峰形；

3、 4-甲基咪唑沸点较高(263 ℃)，极性柱耐温上限低，耐用性差。

照标准实测谱图(100ppm)

极性胺类柱SH-PolarX, 

30 m x 0.25 mm x 0.25 μm

 

优化建议

使用高膜厚非极性胺类柱SH-Volatil Amin，可有效改善峰形。

4-甲基咪唑(56ppm)实测谱图

SH-Volatil Amin, 

30 m x 0.32 mm x 5.0 μm

问题分析：医药和化妆品公司在检验基因毒性杂质时会考察成品前几步中是否存在醇胺类物质以考察产生亚硝胺的风险，但实测下来醇胺类物质峰形往往较差。

解决办法

利用高膜厚SH-Volatil Amin改善醇胺类物质峰形。

 

醇胺类实测谱图

SH-Volatil Amin, 

60 m x 0.32 mm x 5.0 μm

问题分析：哌嗪和甲基哌嗪性质接近，且哌嗪为主成分，容易分不开。

解决方法

利用非极性胺类柱色散力作用可分离哌嗪和甲基哌嗪，同时厚膜有助于保留和分离其它组分。

实测谱图(杂质750ppm)

非极性胺类柱SH-Volatil Amin, 

30 m x 0.32 mm x 5.0 μm

气相色谱、液相色谱均遵循“相似相溶”原理，带苯基的固定相对芳香族化合物具有很好的选择性，弱极性SH-5 Amine对苯胺类化合物同样具有高选择性。

 

实测谱图(杂质750ppm)

SH-5 Amine, 30 m x 0.32 mm x 1.0 μm

问题分析：初始方法使用某品牌1701分析糠胺和四氢糠胺，共流出严重。

 

解决方法

使用极性胺类柱SH-PolarX进一步放大极性差异，结果分离良好。

 

实测谱图(20ppm四氢糠胺)

极性胺类柱SH-PolarX, 

30 m x 0.32 mm x 1.0 μm

问题分析：某药厂QC同时检二异丙胺和四氢呋喃，先前方法柱子为某品牌常规聚乙二醇柱，拖尾严重且柱效下降很快，希望可以在不变更固定相的情况下优化分析效果和提升耐用性。

解决方法

常规聚乙二醇柱对胺类吸附显著，导致拖尾和柱效下降。在不偏离固定相类型的情况下推荐使用碱改性聚乙二醇的极性胺类柱SH-PolarX。实测下来，二异丙胺峰形良好，柱效下降情况明显放缓。

实测谱图

SH-PolarX, 30 m x 0.32 mm x 1.0 μm

以上是一些胺类专用柱选择的实际场景供大家参考，也欢迎各位老师给我们投稿岛津的胺类专用柱帮助你们解决实际问题的场景。

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此外，给大家提一点胺类分析的小建议：氨基易转化成铵根离子(胺类可用IC分析的原因)，但我们需要意识到GC检测的是分子，离子态会导致分析结果不准确（尤其对于挥发性胺如一甲胺、二甲胺、三甲胺的分析）。可考虑顶空进样+顶空瓶加氢氧化钠将pH调至>12，此时pH>pKa+2，胺可以稳定的分子态形式存在；同时顶空也规避了复杂基质/API/NaOH进入气相柱，各位老师可在后续挥发胺分析中尝试此种操作。

 

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