1. 样品前处理标准化
溶解方法:针对不同基体样品,采用硝酸、盐酸等酸性溶液溶解,确保金属元素完全释放。例如,土壤样品可通过微波消解法处理,减少基体干扰。
稀释与定容:使用超纯水或优级纯酸进行逐级稀释,避免引入杂质。定容时需严格控制体积,确保浓度准确性。
过滤与保存:样品溶液需过滤后转移至塑料容器中,低温保存以防止元素吸附或沉淀。
2. 混标溶液制备标准化
标准物质选择:使用光谱纯级别的标准物质,优先选择国家标准溶液或国际认证的标准物质。
逐级稀释:从高浓度储备液逐级稀释至工作液,避免直接稀释高浓度溶液导致的误差。
基体匹配:混标溶液的基体应与样品溶液一致,减少基体效应对分析结果的影响。
干扰元素控制:避免混标中高浓度元素对低浓度元素的谱线干扰,必要时可采用内标法校正。
3. ICP原子吸收仪器参数优化
分析线选择:选择背景干扰少、信背比高的分析线,优先使用仪器推荐谱线。
高频发生器功率:根据元素特性调整功率,通常采用700-1400W(水溶液样品)或1300-1700W(有机溶剂样品)。
雾化气流量:优化至0.6-1.5 L/min,平衡雾化效率与背景发射强度。
冷却气流量:水溶液样品为11-16 L/min,高盐或有机样品为16-20 L/min,防止炬管烧坏。
观测高度:根据元素电离难易程度调整,易激发元素在较低高度,难激发元素在较高高度。
4. 标准化分析流程
校准曲线绘制:使用至少5个浓度点的混标溶液,绘制标准曲线,相关系数(R²)应≥0.999。
质量控制:每批样品分析中插入空白、平行样和加标回收样,确保分析结果的准确性和精密度。
数据校正:采用内标法或背景校正技术,消除基体效应和仪器漂移的影响。
5. 数据处理与报告
结果计算:根据校准曲线计算样品中各元素的浓度,必要时进行稀释倍数校正。
不确定度评估:综合考虑标准物质、仪器精度、前处理误差等因素,评估分析结果的不确定度。
报告格式:按照国际标准(如ISO 17025)要求,详细记录样品信息、分析方法、仪器参数、校准曲线、质量控制结果等。
6. 应用领域与优势
环境监测:同步分析水、土壤、空气中的重金属元素(如As、Cd、Pb等),满足环保法规要求。
食品安全:检测食品中的微量元素(如Fe、Zn、Cu等),保障食品安全。
材料科学:分析合金、陶瓷等材料中的元素成分,确保产品质量。
优势:多元素同步分析、高灵敏度(ppb级)、宽线性范围(5-6个数量级)、低基体效应。
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