
回收油对于人体健康的危害众所周知,并对食品安全带来重大风险。一直以来对于回收油的检测都是困扰大家的难题,虽然有多种检测手段,但是仍然无法有效区分辨别。探索出一种行之有效的检测方法将回收油与食用油区分开,可为回收油的管理与监测提供有效的手段。
实验
采用热重-气相色谱/质谱(TGA-GC/MS)联用仪分析技术,尝试分析不同来源的食用油和回收油。通过油品在热重氧气条件下得到的失重百分含量,及其产生的氧化产物由GC/MS监测,可以获得丰富的有机物信息,从而为回收油的筛选提供了一种快速、简便的方法。
同时采用功能强大的TIBCO Spotfire软件,此统计分析和可视化工具可以将TGA-GC/MS采集到的大量数据进行统计学处理,采用主成分分析方法(PCA)来有效地辨别食用油和回收油。

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图表解释说明及结果
采用TGA-GC/MS联机检测分析技术,得到不同温度下(50℃升温至400℃)正常食用油(包括橄榄油,花生油,大豆油,菜籽油)与回收油(共计9种不同来源的回收油)的氧化失重百分含量;并对300℃ TGA加热挥发的混合成分联机至GC/MS进行分离并定性,用峰面积归一化计算出挥发性组分百分含量,采用主成分分析方法(PCA)进行数据处理。
从PCA二维分数图可以看到,正常食用油和回收油分布在两个区域范围,明显的区分开来。从PCA差异变量数据图可以看出,TGA贡献率最大的是氧化温度范围在220-240℃之间时的失重百分含量,此温度范围内回收油的失重百分含量明显大于正常油品。这可能与回收油经过多次高温提炼,所含长链脂肪酸断裂及抗氧化成分改变等内源性变化有关。挥发性成分的GC/MS结果中贡献率最大的是碳链在C7-C10之间的烷烃和醛,如正庚烷、正辛烷、正己醛、壬烷、正庚醛、癸烷、辛醛等物质。
结论
● 采用TGA-GC/MS联机检测技术,并采用TIBCO Spotfire软件进行统计学分析,能够显著提高回收油的鉴别能力,实现食用油与回收油的鉴别,体现出联用技术获取多信息的优势。
● 该方法具有无需样品预处理、操作简单、样品量少、速度快,开拓了回收油筛查的检测手段。
附 实验条件
TGA条件:
反应气:O2
以20℃/min从50℃升温至300℃,等温1min:再以10℃/min从300℃升温至400℃
GC/MS条件:
色谱柱:DB-5MS(30mx0.25mmx0.25μm)
柱温升温程序:35℃保持3min,以7℃/min升至65℃,保持0min;以10℃/min升至160℃,保持0min;以30°C/min升至300℃,保持3min
离子源温度:250℃;传输线温度:250℃
MS扫描范围:35m/z~300m/z
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