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珀金埃尔默GCMS 2400气质联用仪测定白酒中功能性成分四甲基吡嗪（川芎嗪）
中国传统白酒有很多有益于健康的功能性成份 ，其中四甲基吡嗪是重要成分之一，可以达到保健和一定程度的治疗功效。同时医药行业对四甲基吡嗪 ( 川芎嗪 ) 进行了近30年的药理和临床治疗的研究，应该说四甲基吡嗪对人体的健康是十分明确的。
四甲基吡嗪全名2，3，4，5-四甲基吡嗪（tetramethylpyrazine,TMP），又名川芎嗪（ligustrazine），具有活血化淤作用。临床治疗缺血性心脑血管疾病、缺血性肢体血管性疾病，皆获得一定效果，尤其是对缺血性脑血管疾病，疗效深受医患的推崇，成为目前临床最为常用的中药制剂之一。
本文采用珀金埃尔默GCMS 2400气相色谱质谱联用仪，通过选择离子监测（SIM）方式，准确地测定了四甲基吡嗪在白酒中的含量，对白酒行业不断深入探索各工艺参数对四甲基吡嗪生成的影响，优化其工艺增加四甲基吡嗪的含量以及监控整个过程四甲基吡嗪含量的变化研究有重要的意义；同时可以加大中国白酒有益健康的宣传，转变消费者对白酒没有营养的认识误区，并推向国际，使全世界的消费者都能欣赏和享受到优美健康的中国白酒，增加白酒的价值，提高其市场占有率，从而产生一定的经济效益和社会效益。
实验部分
仪器和标液
仪器：珀金埃尔默GCMS 2400气质联用仪（带有液体自动进样器）
标准样品：四甲基吡嗪ACROS 98%
标准溶液：准确称取一定量的四甲基吡嗪 , 然后用50％的色谱级乙醇稀释到刻度
稀释液：将标准溶液分别稀释成不同的浓度
气质联用仪仪器条件
毛细管柱：Elite-WAX ETR：30m×0.25mmx0.25um
进样口温度：240℃；载气：氦气：1 ml/min；进样量1 uL
色谱柱升温程序：36℃保持4min，以4.0℃/min升温到60℃，再以10℃/min升到130℃，再以 15℃/min升到205℃保持15min。
质谱条件
传输线温度：230℃；离子源温度：250℃；
采用EI离子源，电子能量70 eV；
扫描质量范围：从35 amu到450 amu。
四甲基吡嗪标曲制备
通过测定不同浓度（0.25ppm、0.5ppm、1ppm、2ppm、4ppm）四甲基吡嗪标液，采用保留时间和特征离子定性，峰面积定量，制作标准曲线。
精密度和回收率测定
本文通过对标液多次测定计算其精密度，在样品中添加标准溶液计算其回收率。
不同香型白酒的四甲基吡嗪含量的测定
不同香型的白酒其四甲基吡嗪含量是不一样的，本文测定了酱香、浓香、清香和凤香四大类四甲基吡嗪的含量。
结果与讨论
采用选择离子监测 ( 四甲基吡嗪特征离子：54、39、42、136)SIM模式采集与定量，和浓度的相关性，见图1。
图1.四甲基吡嗪特征离子强度对浓度的标准曲线（点击查看大图）
方法的精密度
通过7次测定1ppm四甲基吡嗪标样，计算方法的精密度。具体见表1。
表1.方法精密度评价（点击查看大图）
方法的回收率
通过5次测定在白酒样中加入1.00ppm四甲基吡嗪标样后的含量，计算其回收率。见表2。
表2.回收率的测定（点击查看大图）
从表2可以看出，回收率较高，说明方法的准确度较好。
不同香型白酒四甲基吡嗪测定
不同香型白酒总离子流图（每种香型下图）和选择离子图（每种香型上图）。
向下滑动查看图2-5全部内容
从上述四幅图可以看出，不同香型酒中四甲基吡嗪峰面积的大小是不一样的，在酱香和浓香中较大，但在清香和凤香中含量比较小。同时从结果也可以看出，选择离子模式采集的灵敏度更高，更能准确的测定结果。
不同白酒样品中四甲基吡嗪的含量 , 见表3。
表3.样品白酒中四甲基吡嗪的含量（点击查看大图）
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