使用NexION 2000感耦合等离子体质谱分析稀土元素

材料科学的发展 机、LED灯具等日常消费品 。这一与日俱增的需求主要归因于稀土元素 ，还是可再生能源和蓄电池领域的技术突破 （REE）所具备的属性 ，亦或是医学和 ， 包括磁性、催化性和磷光性。 稀土元素 素天然存在 （REE ，但由于 ）是元素周期表中十七种元素的总称 REE的反应性，它们不会以纯金属形式天然存在 ，包括镧系元素、 ， 钇和钪 而是存在于各种 。此类元 矿石矿物中 化转换器和工业催化剂的生产制作 ，需要额外进行提取和分离 ，也可用于降低电子设备的生产能耗 。提取后的REE用途广泛，可用于陶瓷 、促进生产效 、自动催 率；推动微型化；提升产品耐用性和热稳定性。 随着高科技应用的日益发展 人们对能够以高通量方式准确表征和量化 ，REE被认为是现代和未来工业的重要元素 REE含量的分析解决方案的需求日益增加 。在全球范围内 ，以 ， 满足不断扩大的行业的应用需求，并为各种矿物样本提供可靠结果。

文描述了使用珀金埃尔默 蚀系统耦合选择五种矿物基质对有证标准物质 NexION 2000 ICP （ -MS CRM 与激光烧 ）进行 的原位分析，以证明激光烧蚀电感耦合等离子体质谱（LAICP 所用样本和基质的选择 -MS）在定量稀土元素方面的能力 ，涵盖仪器设置 。 、 内容涉及对本实验中 样本制备、校准， 以及用于确定准确度 测限的分析方法。

实验 样本和制备 在本工作中，我们购买了具有各种元素浓度的有证标准 物质 的样本基质 （CRM （ ） 包括闪长岩 ，并进行适当制备 、沉积物 ， 、 以用于分析五种不同 安山岩、黑曜石和 玄武岩）。 使用偏硼酸锂熔融程序 （CRM）与6 g熔融助焊剂 ，通过混合 ，制备CRM 0.6 ， g有证标准物质 其含量百分比 见表1。

仪器 根据表3和4中的参数，使用配有耦合至NexION 2000 谢尔顿 四极ICP-MS ） 系统 的 HelEx （珀金埃尔默公司 II 烧蚀槽 （ ， Teledyne 美国康涅狄格州 Cetac Technologies，美国内布拉斯加州奥马哈）的LSX-213 G2+激光烧蚀系统进行所有分析。 以 激光采样 10 μm ， /s的既定扫描速率从一点至另一点沿直线进行 斑径大小为50 μm，在不到一分钟（58秒） 内完成18种元素的测量。 该应用中使用HelEx II槽。拥有两个独立槽流动控制装 置（内侧和外侧），可针对NexION 2000 ICP-MS优化 信号强度和洗脱 分析的理想解决方案 ，是高通量实验室执行稀土元素低水平 。

结果和讨论 校准 使用五种具有不同浓度的不同基质构建校准曲线（表5）。 分析物响应均类似 表6所示校准曲线的良好相关系数表明 。该良好相关系数还证明可对照以这种方 ，无论使用何种基质， 式获得的校准曲线分析作为具有不同基质组分的熔融珠制备 的样本。

CRM回收率和确定测量不确定度 测量不确定度依据EURACHEM/CITAC指南* - 量化分析 测量中的不确定度计算。为获得不确定度，对CRM SY4 进行为期10天的分析。根据所得测量值，获得回收率并 计算不确定度（表7）。 CRM SY4中的大多数元素显示出良好回收率（即，位于 90-110%范围内），但Lu、Th和U除外，这三种元素的 浓度在低侧（0.8-2.1 mg/kg），即，位于90-120%范 围内。 本文获得的所有元素的不确定度均依据置信水平为 的覆盖系数2和测量真实值所在的相对较低的可能值范 95% 围得出。

测限 对重量最轻的CRM SY4（约0.1-6 g熔融助焊剂）进行 七次单独分析 和定量限制成表格 。根据这七个读数的标准偏差 （表8）。

准确度 进行两组实验 （偏倚 ， ） 以确定准确度和精密度 和精密度结果 （表9）： 

(A) 第一名操作员第一天在CRM SY4上准备的一组 实验

(B) 第二名操作员第二天在CRM SY4上准备的一组 实验 每个实验均设置有 中验证），并在校准后作为样本进行分析 10份单独的熔融珠制剂 ， （ 以验证该方 从样本制备 法的再现性、重复性和实验室间精密度。

结论 本文开发的分析方法快速简单（18种元素仅需58秒），且具 有优异的准确度和精密度。可使用XRF技术补充LA-ICP-MS， 即通过 分析来确定矿物中的主要元素 LA-ICP-MS分析进行REE ， 测定的同一样本也可通过 包括Na、Mg、Al、Si、P XRF 、K、 Ca、Ti、Mn和Fe。 通过对能量输出 量进行稳健性和耐用性试验验证了方法的有效性 、不同矿物基质和熔融珠中额外样本制备重 。在整个分 析过程中，CRM回收率、QC和加标回收率检查显示回收率良 好，在可接受限值内，表明耦合至激光烧蚀系统的NexION 2000 密度（ ICP 重复性 -MS可实现优异的检测限 %）在可接受限值内 ，且准确度 。