X荧光硫含量测定仪的操作步骤

一、开机准备与系统预热

设备连接：接通仪器电源，确保电源线连接稳固，打开主机及配套计算机电源。

系统自检：仪器启动后自动进行硬件自检（如探测器、光源、冷却系统等），屏幕显示自检结果，若出现异常提示（如 “光源故障”），需立即关闭电源并联系专业人员检修。

预热稳定：根据仪器型号不同，预热时间通常为 30 分钟至 1 小时（如某型号要求光源预热 40 分钟），确保 X 射线管和探测器达到稳定工作状态。

二、样品制备与预处理

样品采集：使用专用采样器采集均匀的液体或固体样品（如石油产品、矿石等），避免杂质混入。

样品处理：

液体样品：若含颗粒杂质，需用过滤膜（如 0.45μm 滤膜）过滤，确保样品均匀无沉淀；

固体样品：需研磨至粉末状（粒度≤0.1mm），并通过压片机压制成厚度均匀的样片（压力通常为 10-20MPa，维持 30 秒）。

样品称重与编号：用分析天平准确称量样品（精确至 0.1mg），记录重量并标记样品编号，避免混淆。

三、仪器参数设置与校准

参数设置：

在操作软件中选择检测模式（如 “石油硫含量”“矿石硫含量”）；

设置测量时间（常见为 60-120 秒，根据样品浓度调整）、管电压（如 40kV）、管电流（如 1mA）等参数。

校准标定：

使用已知硫含量的标准样品（如 GBW 系列标准物质）进行校准，将标准样品放入样品舱，点击 “校准” 按钮，仪器自动生成校准曲线（相关系数需≥0.999）；

若校准结果偏差超过 5%，需重新检查标准样品或参数设置。

四、样品检测与数据采集

样品放置：打开样品舱盖，将制备好的样品放入样品托盘中央，确保位置居中，关闭舱盖（注意密封，避免射线泄漏）。

启动测量：点击软件界面 “开始检测” 按钮，仪器自动发射 X 射线激发样品，探测器接收硫元素产生的特征 X 荧光信号，实时显示计数率和光谱图。

数据记录：测量完成后，软件自动根据校准曲线计算硫含量（单位为 mg/kg 或 %），生成检测报告，包含样品编号、测量时间、硫含量值及标准差。

五、关机与维护

正常关机：依次关闭仪器主机、计算机，断开电源；若长时间不使用，需开启仪器的 “待机模式”（避免光源频繁启停）。

日常维护：

清洁样品舱：用无尘布擦拭舱内残留样品粉末，避免污染探测器；

检查耗材：定期更换滤光片、真空泵油（根据使用频率，建议每 3 个月检查一次）；

记录维护日志：登记仪器使用时间、故障情况及维护内容，便于追溯。

六、注意事项

安全防护：仪器工作时严禁打开舱盖，避免 X 射线辐射；操作人员需佩戴个人剂量计。

样品代表性：液体样品需充分摇匀，固体样品需保证研磨均匀，避免检测结果偏差。

环境要求：仪器需放置在恒温（20±5℃）、干燥（湿度＜70%）的环境中，远离电磁干扰源。

通过以上步骤，可高效完成 X 荧光硫含量的测定，确保数据准确可靠。若遇复杂样品或异常结果，建议重复测量或咨询仪器厂商技术支持。