动态光散射(DLS)粒度分析仪的准确度受多种因素影响,以下从仪器原理、样品特性、环境条件、操作流程及数据分析等维度进行系统性分析:
一、仪器性能与参数设置
1. 光源稳定性与波长选择
激光源的单色性、功率稳定性及波长匹配性直接影响散射信号质量。高稳定性的激光器可减少光强波动带来的噪声,而波长需根据样品的散射特性优化,例如纳米级颗粒通常选用短波长(如532 nm)以提高灵敏度。此外,激光功率过高可能导致多重散射或样品热效应,需合理调整[。
2. 光学系统设计与校准
光路的准直性、杂散光屏蔽及散射角精度是关键。若光束偏离样品池中心或散射角偏差过大,会导致信号衰减或误判粒径分布。定期校准光路、清洁光学元件(如透镜、滤光片)可减少光强损失和背景噪声。
3. 检测器灵敏度与信噪比
光电检测器(如光电倍增管或二极管阵列)的暗电流、量子效率决定了弱信号的捕捉能力。高信噪比设备能更精准解析散射光强度波动,尤其在低浓度样品中表现显著。
二、样品制备与特性控制
1. 浓度适宜性
样品浓度过高会引发多重散射,导致粒径分布失真;浓度过低则信号微弱,增加误差。理想浓度需通过“浓度适宜性检查”确定,即逐步稀释样品至散射光强稳定且重复性良好的状态。
2. 分散均匀性与稳定性
颗粒团聚或沉降会引入误差。需采用超声分散、添加分散剂(如表面活性剂)或调节pH值等方法维持颗粒悬浮状态。同时,样品池的材质需耐腐蚀且易于清洁,避免残留物干扰后续测量。
3. 折射率与粘度匹配
计算粒径时需输入样品的折射率和分散介质的粘度,若参数偏差较大,斯托克斯-爱因斯坦方程的换算结果会产生系统性误差。
三、环境与操作条件
1. 温度控制
温度波动会改变布朗运动速率,进而影响粒径计算。测量池内的温度示值误差需控制在±0.5℃以内,否则可能引起粒径分布偏移。此外,实验室环境温度应稳定,避免仪器因热胀冷缩导致光路偏移。
2. 振动与湿度干扰
仪器需置于振动隔离平台,防止机械震动影响光路稳定性。湿度过高可能导致样品池结露或光学元件霉变,需通过除湿设备控制环境湿度。
3. 操作规范性
测量前需充分混合样品,避免取样不均;测量中需连续采集数据并监控光强稳定性,异常信号(如气泡或杂质引起的突变峰值)应剔除。
四、数据处理与算法选择
1. 相关函数与拟合模型
DLS通过分析散射光强度的自相关函数反演粒径分布。相关函数的拟合方式(如累积量法、CONTIN算法)会影响分辨率,需根据样品特性选择合适的算法。多峰分布样品建议采用多角度测量结合递归反演算法以提高精度。
2. 基线校正与噪声过滤
原始信号中的杂散光、电子噪声需通过滤波处理去除。例如,使用光子计数模式替代模拟信号采集可降低暗电流干扰。
3. 重复性与校准验证
需通过标准样品(如聚苯乙烯微球)进行校准,并验证测量重复性(如相对标准偏差RSD<5%)。仪器的长期稳定性需定期校验,例如每月检查激光功率、每季度校准光路。
五、干扰因素与规避措施
1. 化学干扰
样品中的杂质(如未反应的离子、游离分子)可能改变分散介质性质或吸附于颗粒表面,导致粒径测量偏差。可通过离心、透析等预处理去除干扰物。
2. 仪器老化与磨损
光源衰减、检测器灵敏度下降、样品池划痕等渐进性问题需通过维护日志跟踪。例如,激光寿命终结前应及时更换,避免光强不足导致的信噪比恶化。
免责声明
- 凡本网注明“来源:Ky开元集团”的所有作品,均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-Ky开元集团合法拥有版权或有权使用的作品,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的,应在授权范围内使用,并注明“来源:Ky开元集团”。违反上述声明者,本网将追究其相关法律责任。
- 本网转载并注明自其他来源(非Ky开元集团)的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品第一来源,并自负版权等法律责任。
- 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。