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动态光散射粒度分析仪的准确度如何提升

来源：上海奥法美嘉生物科技有限公司 2025年07月08日 09:54

　　动态光散射(DLS)粒度分析仪的准确度受多种因素影响，以下从仪器原理、样品特性、环境条件、操作流程及数据分析等维度进行系统性分析：

　　一、仪器性能与参数设置

　　1. 光源稳定性与波长选择

　　激光源的单色性、功率稳定性及波长匹配性直接影响散射信号质量。高稳定性的激光器可减少光强波动带来的噪声，而波长需根据样品的散射特性优化，例如纳米级颗粒通常选用短波长(如532 nm)以提高灵敏度。此外，激光功率过高可能导致多重散射或样品热效应，需合理调整[。

　　2. 光学系统设计与校准

　　光路的准直性、杂散光屏蔽及散射角精度是关键。若光束偏离样品池中心或散射角偏差过大，会导致信号衰减或误判粒径分布。定期校准光路、清洁光学元件(如透镜、滤光片)可减少光强损失和背景噪声。

　　3. 检测器灵敏度与信噪比

　　光电检测器(如光电倍增管或二极管阵列)的暗电流、量子效率决定了弱信号的捕捉能力。高信噪比设备能更精准解析散射光强度波动，尤其在低浓度样品中表现显著。

　　二、样品制备与特性控制

　　1. 浓度适宜性

　　样品浓度过高会引发多重散射，导致粒径分布失真；浓度过低则信号微弱，增加误差。理想浓度需通过“浓度适宜性检查”确定，即逐步稀释样品至散射光强稳定且重复性良好的状态。

　　2. 分散均匀性与稳定性

　　颗粒团聚或沉降会引入误差。需采用超声分散、添加分散剂(如表面活性剂)或调节pH值等方法维持颗粒悬浮状态。同时，样品池的材质需耐腐蚀且易于清洁，避免残留物干扰后续测量。

　　3. 折射率与粘度匹配

　　计算粒径时需输入样品的折射率和分散介质的粘度，若参数偏差较大，斯托克斯-爱因斯坦方程的换算结果会产生系统性误差。

　　三、环境与操作条件

　　1. 温度控制

　　温度波动会改变布朗运动速率，进而影响粒径计算。测量池内的温度示值误差需控制在±0.5℃以内，否则可能引起粒径分布偏移。此外，实验室环境温度应稳定，避免仪器因热胀冷缩导致光路偏移。

　　2. 振动与湿度干扰

　　仪器需置于振动隔离平台，防止机械震动影响光路稳定性。湿度过高可能导致样品池结露或光学元件霉变，需通过除湿设备控制环境湿度。

　　3. 操作规范性

　　测量前需充分混合样品，避免取样不均；测量中需连续采集数据并监控光强稳定性，异常信号(如气泡或杂质引起的突变峰值)应剔除。

　　四、数据处理与算法选择

　　1. 相关函数与拟合模型

　　DLS通过分析散射光强度的自相关函数反演粒径分布。相关函数的拟合方式(如累积量法、CONTIN算法)会影响分辨率，需根据样品特性选择合适的算法。多峰分布样品建议采用多角度测量结合递归反演算法以提高精度。

　　2. 基线校正与噪声过滤

　　原始信号中的杂散光、电子噪声需通过滤波处理去除。例如，使用光子计数模式替代模拟信号采集可降低暗电流干扰。

　　3. 重复性与校准验证

　　需通过标准样品(如聚苯乙烯微球)进行校准，并验证测量重复性(如相对标准偏差RSD<5%)。仪器的长期稳定性需定期校验，例如每月检查激光功率、每季度校准光路。

　　五、干扰因素与规避措施

　　1. 化学干扰

　　样品中的杂质(如未反应的离子、游离分子)可能改变分散介质性质或吸附于颗粒表面，导致粒径测量偏差。可通过离心、透析等预处理去除干扰物。

　　2. 仪器老化与磨损

　　光源衰减、检测器灵敏度下降、样品池划痕等渐进性问题需通过维护日志跟踪。例如，激光寿命终结前应及时更换，避免光强不足导致的信噪比恶化。

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