使用 NexION 5000 ICP-MS测定高纯氧化钕中的稀土杂质

简介 稀土元素 （La、Ce （ 、 REE Pr、 ） Nd 包括镧系元素 、Pm、Sm、 Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、 Tm、Yb和Lu）以及Sc和Y。 如今 术领域扮演着重要角色 ，这些金属元素在手机 。由于稀土元素的效力和价格与其纯度息息相关 、电视、LED灯泡、风力涡轮机等多种现代技 ， 因此生产超高纯度的稀土氧化物至关重要。

氧化钕（Nd2O3）就是这样一种稀土元素，其主要用作玻璃和陶瓷的着色 剂，是生产金属钕和钕铁硼强磁性合金的原料。在镁合金或铝合金中添加 1.5%-2.5%纳米氧化钕可以提高钕合金的高温性能、气阻和耐腐蚀性，因 此也被广泛用于航空航天材料 其中高纯度Nd和Nd2O3扮演着重要的角色 。此外，钕还广泛用做磁盘驱动器的超磁体 。以上这些应用钕元素的纯度有 ， 着高的要求，因此，针对钕元素痕量杂质的检测能力尤为重要。长期以 来 已成为 ，电感耦合等离子体质谱 测量高纯稀土化合物中杂质的x技术 （ICP-MS）因其低浓度检测能力广受认可 。 ， 战是克服基质的 然而，通过ICP- 多原子离子干扰 MS分析高纯度稀土氧化物中稀土元素痕量浓度的主要挑 （MO+、MOH+、MH+、MOH2 +）。

消除分子离子干扰的常用方法是将基质元素与分析物分 离。这种分离通常通过液-液萃取、离线色谱分离或利用 ICP-MS的进样技术来完成， 但这些方法往往耗时耗力 。

另一种解决方案是在ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪中将分析物与基质分离，最 佳方法是在反应池之前放置一个额外的全尺寸四极杆 极杆尺寸很重要，因为这会影响仪器达到< 1 amu质量分 。四 辨率的能力，而无需增加四极杆频率，否则会导致长期漂 移。池前有一个额外四极杆，仅容许目标分析物质量进入 池中，同时过滤所有其他质量，这是三重和多重四极杆仪器设计。为了解决多原子离子干扰，可以使用反应 气体，例如纯氨气（NH3）、氧气（O2）或氢气（H2）， 与碰撞/反应池中的干扰或分析物离子发生反应，从而消 除干扰影响 体（例如氨气 。 ） 因此 的仪器非常有利 ，拥有能够长时间运行高度反应性纯气 。通过使用配备真正四极 能力 杆池的 ，确保反应气体不会形成新干扰 ICP-MS能够控制池内反应，进一步增强干扰消除 ，从而在这些挑战性 应用中满足背景当量浓度（BEC）和检出限（DL）要求。

在本应用文献中，珀金埃尔默的NexION® 5000多重四极 杆 杂质 ICP ， - 使用多重四极杆模式分析了 MS将直接用于测定高纯氧化钕基质中的稀土元素 14种稀土元素杂质，并通过纯反应气体增强干扰消除，并辅助检测超痕量杂质的浓度

实验 样品和标准溶液制备 称取约0.200 g（精确到0.0001 g）氧化钕（99.999%，长 3 春应用化学研究所 mL 55% HNO ， 3（ 中国吉林 TAMAPURE ）至50 -AA mL -10 PFA ，55 瓶中 %， ， Tama 加入 Chemicals 容至50 mL ， 。 日本 分析前 ）辅助溶解 ，将上述溶液稀释至最终 。然后使用超纯水将溶液定 Nd2O3浓度 为500 ppm。

使用外部校准法分析高纯氧化钕样品溶液中的 元素。校准标准品使用10 ppm多元素稀土元素标准品 14种稀土 （ 0.02 珀金埃尔默公司 、0.1、1、10、 ， 20 美国康涅狄格州谢尔顿 和50 μg/L制备，最终酸组分为 ）以浓度 1% HNO3。使用加标1 ppb REE的500 ppm Nd2O3基质溶液 进行质量控制。

由于样品中没有铯（Cs）或铼（Re）杂质，并且Cs和 Re不会与NH3或O2发生反应，因此使用Cs和Re作为内标。 内标使用1000 ppm Cs和Re储备标准品（珀金埃尔默公 司 动添加 ）制备 。并在线添加到所有标准品和样品中，无需手动添加

仪器 珀金埃尔默的 NexION 5000 多重四极杆 ICP-MS 在 NexION 5000产品说明1中有详细描述，使用该仪器并采 用标准、MS/MS和质量转移模式执行所有分析。 通用池中使用NH3和O2反应气体，结合动态带宽调谐， 主动防止池中形成新干扰并解决干扰问题。由于大多数 REE很容易与氧气反应形成MO+，因此在许多情况下使 用氧气作为反应气体 量以提高性能。使用了 ，而部分分析物则使用纯氨进行测 MS/MS和质量转移模式。在 MS/MS模式下，Q1和Q3设置为相同质量，干扰与反应 气体发生反应。在质量转移模式下，Q1和Q3设置为不同 质量 量。 ， 在池中没有任何气体的标准模式下测量了一些没有 其中分析物作为与反应气体反应的子离子进行测 质谱干扰的元素。所有仪器参数列于表1。

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结论 NexION 5000多重四极杆ICP-MS能够使用纯氨气解决500 ppm 量转移模式进行 Nd2O3溶液中 Tb分析 Tb、 ， Dy 因为这种分析物与 和Ho的质谱干扰问题 NH3 。 的反应性 使用质 高。由于Dy和Ho与NH3的反应性较低，并且受干扰的 NdOH+可以与NH3聚集到更高质量数，因此使用MS/MS 模式来分辨这些离子的干扰。 分析中观察到的出色性能得益于： • 真正四极杆通用池具有动态带宽调谐，能够使用100% 纯反应气体，例如氨气，为分析浓缩Nd基质中的Ho、 Tb和Dy提供干扰清除能力； • 多重四极杆模式，确保主动控制池中反应，提高分析 性能和控制反应，提供一致的结果； • NexION 5000 ICP-MS稳定的仪器设计可以分析浓缩和 具有挑战性的基体，例如高纯Nd。