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实验室液相色谱仪的计量校准是一个涉及多个方面的过程，以下是详细的步骤和注意事项：
一、环境条件
在进行液相色谱仪的计量校准前，应确保环境条件符合以下要求：
室温应保持在（15~30）℃，校准过程中温度变化不超过3℃（对于差示折射率检测器，室温变化不超过2℃）。
室内相对湿度应保持在（20~85）%。
房间内不得存放易燃、易爆、强腐蚀性物品。
无明显的机械振动和电磁干扰，且通风良好。
二、标准物质和校准设备
应使用国家有证标准物质，并确保校准设备经过计量检定合格。常用的标准物质包括：
萘-甲醇溶液标准物质，定值为1.00×10^-4g/mL，扩展不确定度小于4%。
胆固醇甲醇溶液标准物质，标准值为200μg/mL，扩展不确定度小于2.0%。
其他根据具体校准需求选择的标准物质。
校准设备可能包括移液器、容量瓶、温度计等。
三、校准步骤
1.输液系统校准
泵的耐压性：连接好仪器各部分，以甲醇（或纯水）为流动相，流速设为0.2mL/min。启动仪器并保持压力稳定10分钟，检查各管道接口处是否有泄漏。取下色谱柱，堵塞泵出口端，使压力达到最大允许值的90%，保持5分钟，确认无泄漏。
泵流量设定误差及流量稳定性：按要求设定流速，启动仪器并待压力稳定后，用清洁容量瓶在流动相出口处收集流动相，计时并称重，计算所测流速。重复校准3次以确保准确性。
梯度误差：设置梯度洗脱程序，用溶剂A（如水）和溶剂B（如含0.1%丙酮的水溶液）进行梯度变化曲线的绘制和计算。
2.柱箱温度设定点误差和稳定性校正
将数字温度计探头置于色谱柱恒温器中与色谱柱相同的位置。
选择设定温度（如35℃和45℃），待温度稳定后记录读数，并每10分钟记录一次，共7次。
计算平均值与设定值间的差值作为柱温设定值的误差，7个读数中的极大值与最小值之差作为柱温稳定性。
3.探测器标定
以紫外可见光探测器和二极管阵列探测器为例，连接好仪器各部分，选用合适的色谱柱和流动相。
设置相应的测量参数，如波长、灵敏度等。
基线稳定后注入一定体积的标准物质溶液（如1.0×10^-4g/mL的萘-甲醇溶液），连续测定并记录色谱峰的保留时间和峰面积。
4.进样体积准确性校准（如适用）
可采用标准品校准法、称重法、定量环校准法或与标准进样器对比法等方法进行。
标准品校准法：使用已知浓度的标准品溶液多次进样，记录色谱峰响应值并计算进样体积的准确性。
称重法：通过称重计算实际吸取的溶剂体积并与设定体积进行对比。
定量环校准法：检查定量环的体积准确性，通过观察色谱峰形状和响应值来判断。
与标准进样器对比法：使用标准进样器进行对比分析，计算进样体积的偏差并进行调整。
四、校准记录和报告
在校准过程中应详细记录各项数据和观察结果。
校准完成后应编写校准报告，包括校准日期、环境条件、校准设备、校准步骤、数据记录和分析结果等内容。
校准报告应由专业人员审核并签字确认。
五、注意事项
校准过程中应严格遵守操作规程和安全规范。
使用标准物质时应确保其有效期内并妥善保存。
校准设备应定期维护和检定以确保其准确性。
实验室液相色谱仪的计量校准是一个复杂而精细的过程，需要专业人员严格按照操作规程进行以确保仪器的准确性和可靠性。
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