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1、试剂配比不是“固定公式”，需按样品特性调整
很多人直接照搬说明书的卡尔费休试剂（甲醇 - 碘 - 二氧化硫体系）配比，但实际上，若样品含强极性物质（如乙醇、丙酮），会与试剂中的甲醇竞争反应位点，导致结果偏低。此时需减少甲醇比例，或改用乙二醇甲醚作为溶剂。
误区提醒：切勿用纯甲醇溶解碱性样品（如胺类），会引发副反应生成水，直接污染结果。
2、电极清洁比“校准”更重要
电极表面若残留样品结晶（如糖、盐类），会导致电解效率下降，表现为 “滴定终点迟迟不出现”。每次实验后，需用无水甲醇浸泡电极 10 分钟，再用软毛刷轻刷铂网表面，而非简单用纸巾擦拭。
隐藏细节：长期不用时，电极需浸泡在专用保护液中（含少量碘的甲醇溶液），不可暴露在空气中，否则铂网会氧化失效。
3、环境湿度超过60%必须“密封操作”
卡尔费休反应对水分极度敏感，若实验室湿度较高，滴定杯中的溶剂会持续吸收空气中的水分，导致 “空白值异常偏高”。此时需在滴定杯上方加装干燥管（填充分子筛），并缩短样品称量到滴定的间隔时间（建议控制在 30 秒内）。
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