1、“滴定速度越快,效率越高” 是错的
快速滴定会导致局部碘浓度过高,与样品中的水反应不问&全,反而延长终点时间。正确做法是:初始阶段按 5mL/min 速度滴加,当接近终点(仪器显示 “预终点”)时,切换为 0.5mL/min 的慢速度。
2、“所有样品都能直接进样”?大错特错
以下样品必须预处理,否则会损坏仪器或导致结果无效:
含醛酮类样品:需用专用醛酮试剂(避免生成缩醛 / 缩酮时消耗水);
强氧化性样品(如过氧化氢):会氧化碘离子,需先加亚硫酸钠还原;
固体颗粒样品:需用超声波辅助溶解,确保无沉淀残留。
3、校准只需要 “纯水标定”?不够!
纯水标定只能验证试剂活性,而实际样品的基质干扰可能导致系统性误差。建议每月用标准物质(如邻苯二甲酸氢钾,含水量已知且稳定)进行一次全流程校准,确保仪器在复杂样品中的准确性。
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