GB/T262 石油产品苯胺点测定仪操作指南

一、操作前准备

1. 阅读相关资料：在使用仪器前，操作人员应仔细阅读 GB/T262 石油产品苯胺点测定仪的使用说明书，同时深入了解中华人民共和国标准 GB/T262《石油产品苯胺点测定法》，熟悉标准中所阐述的试验方法、步骤和要求。

2. 准备试验器具与材料：按标准规定，准备好试验所需的各种器具，如清洁、干燥的吸量管、试管（轻质油测试用）、U 型管（重质油测试用）、温度计等，以及符合要求的苯胺和试样。确保苯胺为分析纯，且其纯度对测定结果无影响。可使用正庚烷（分析纯）对苯胺进行试验，若试验苯胺测出正庚烷的苯胺点为 (69.3±0.2)℃，则该苯胺符合要求，否则需按方法要求进行精制。

3. 检查仪器状态：检查仪器的工作状态，确保其符合说明书规定的工作环境和条件。仪器外壳应处于良好的接地状态，以保障操作安全。开箱后，对照装箱单清点配件，检查是否齐全且无损坏，特别注意轻拿轻放玻璃配件，防止破碎。

4. 安装仪器：小心将各个插头分别插入仪器背后的相应插座内，注意插头与插座之间的缺口位置要对应准确。向浴缸注入适量的蒸馏水或硅油，水面高度要求与浴缸口差大约 30㎜左右。

二、轻质油（浅色石油产品）试验操作

1. 样品准备：用两支吸量管分别准确量取 5ml 苯胺和 5ml 试样，注入清洁、干燥的玻璃试管中。

2. 安装搅拌与测温装置：用软塞将温度计和搅拌杆安装在试管内。确保温度计的水银球中部位于苯胺层与试样层的分界线处，搅拌杆的上端穿出试管塞的特备小孔，其下端的环浸到苯胺层。

3. 固定试管与加热：用软木环塞将试管固定在玻璃套管中央，把玻璃套管浸入浴缸内介质 60～70mm，套管的上部用支持夹固定在支架上。接通电源开关，打开搅拌开关，搅拌电机开始工作，旋转调速旋钮可无级调节电机的转速。同时，旋转调节旋钮开始加热浴缸，通过电压表查看加热电压，加热过程中要经常搅拌试管中的混合物。

三、重质油（深色石油产品）试验操作

1. 样品注入：用两支吸量管分别准确量取 10ml 苯胺和 10ml 试样，注入清洁、干燥的 U 形试管中。U 形管要套上金属罩，使罩上的孔口对准扁圆形连通管中央。

2. 安装温度计与搅拌装置：在 U 形管的一边管臂中安装搅拌装置，在另一边管臂中用软塞安装温度计，使水银球的中部位于苯胺层与试样层的分界线处。

3. 加热与搅拌：在金属罩背面安装好小灯泡后，接通电源加热浴缸内介质。调节试管搅拌旋钮，小电机带动搅拌轴，搅拌 U 形管中的混合物，打开照明开关使小灯泡亮。当混合物的温度达到预期苯胺点前 3～4℃时，控制温度缓慢上升，并持续搅拌混合物。

4. 冷却与测量：当混合物呈现透明时，将试管从介质中提起，继续搅拌并冷却，混合物的冷却速度每分钟不超过 1℃。当苯胺与试样的透明溶液开始呈现混浊时，即试管中的水银球或扁圆形连通管背后的金属丝刚刚模糊不清的瞬间，立即记录混合物的温度，作为试样的苯胺点测定结果，读数要准确到 0.1℃。

四、操作注意事项

1. 样品处理：试样中若含有水分，应先进行脱水处理，否则会影响测定结果，使试油的苯胺点升高。

2. 体积量取：测定时所量取的试油及苯胺的体积必须相等，务必使用吸量管准确量取，以保证试验数据的准确性。

3. 温度控制：试验过程中，加热和冷却的速度要严格控制。特别是冷却速度，不能超过 1℃/ 分钟，否则可能导致观察不到溶液从透明到浑浊的准确变化点，影响苯胺点的测定精度。

4. 观察与记录：在冷却过程中，操作人员要仔细观察苯胺与试样溶液从透明到开始呈现浑浊之间的温度变化，及时准确记录温度数据。对于采用自动检测装置的仪器，也需定期检查其检测准确性。

5. 重复试验：同一操作者，重复测定两个结果之差不应大于 0.2℃，zui 后应取重复测定的两个结果的算术平均值，作为试样的苯胺点，以提高测定结果的可靠性。