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仪器检查：在开始操作前，要对测定仪进行全面检查。查看恒温浴装置的水箱水量是否充足，若水量不足需及时添加蒸馏水，避免因缺水影响加热效果或损坏仪器。检查搅拌装置的搅拌桨是否完好，有无弯曲、变形等情况，搅拌电机的连接线路是否牢固，确保搅拌功能正常。同时，检查计时装置是否能正常工作，时间显示是否准确，若存在问题需及时维修或更换。
样品准备：选取具有代表性的润滑油样品，若样品中含有杂质或沉淀，需先进行过滤处理，防止杂质影响测试结果。将过滤后的样品充分摇匀，保证样品均匀一致。另外，准备好符合标准要求的蒸馏水，确保蒸馏水纯净无杂质。
器具清洁：所用的量筒、搅拌桨、玻璃棒等器具必须清洁干净。先用石油醚或其他合适的溶剂冲洗量筒和搅拌桨，去除残留的油污，再用蒸馏水冲洗干净，最后用干净的纱布或滤纸擦干，避免残留的水分或杂质对样品造成污染。
样品与水的量取：用洁净的移液管准确量取 40mL 蒸馏水，缓慢倒入洁净的量筒内，注意避免蒸馏水溅出。然后，再用另一支移液管准确量取 40mL 处理好的润滑油样品，缓慢倒入量筒中，使量筒内液体总体积达到 80mL 刻度处。在量取过程中，要保持移液管垂直，让液体自然流下，最后用滤纸吸干移液管残留的液体。
恒温处理：打开恒温浴装置的电源，设定所需的温度（如对于汽轮机油，通常设定为 54℃±1℃），等待恒温浴温度达到设定值并稳定。将装有混合液的量筒小心放入恒温浴中，使量筒的刻度线清晰可见，便于观察。同时，调整量筒在恒温浴中的位置，确保量筒底部不与恒温浴的加热部件直接接触。将搅拌桨垂直放入量筒内，使桨端恰好位于量筒的 5mL 刻度处，并用支架固定好搅拌桨的位置。让量筒在恒温浴中恒温 20min，保证混合液的温度达到设定值。
搅拌操作：恒温时间结束后，启动搅拌装置的电源，设定搅拌时间为 5min，搅拌速度按照仪器说明书的要求进行设置（一般为 1500r/min 左右）。在搅拌过程中，要仔细观察混合液的状态，确保搅拌均匀。若发现搅拌桨晃动或位置偏移，应及时关闭电源，调整好位置后再重新启动搅拌。
停止搅拌与观察：搅拌时间结束后，立即停止搅拌装置，迅速提起搅拌桨，同时用包有耐油橡胶的玻璃棒轻轻将附着在桨上的乳化液刮回量筒中，注意不要用力过猛，以免导致混合液溅出。开启计时装置，开始记录时间，密切观察量筒内油、水分离的情况。在观察过程中，要保持视线与量筒内的液面平齐，以便准确判断乳化层的体积变化。当油、水分界面的乳化层体积减至不大于 3mL 时，立即停止计时，记录此时的时间，即为该润滑油样品的破乳化时间。若在 30min 内乳化层体积始终大于 3mL，则记录破乳化时间大于 30min，并分别记录此时油层、水层和乳化层的体积。
仪器关闭与清洁：测试完成后，先关闭恒温浴装置、搅拌装置和计时装置的电源。将量筒从恒温浴中取出，倒掉其中的混合液，按照操作前准备工作中器具清洁的方法对量筒、搅拌桨、玻璃棒等进行清洁，然后放回原位妥善保管。
数据记录与处理：将测试过程中记录的破乳化时间、油层体积、水层体积和乳化层体积等数据准确填写在测试记录表中。对测试数据进行整理和分析，根据相关标准判断该润滑油样品的抗乳化性能是否合格。若对测试结果有疑问，可进行重复测试，取多次测试结果的平均值作为最终结果。
实验室整理：清理实验台面，将所用的移液管、试剂等放回原处，保持实验室整洁有序。同时，做好仪器的使用记录，包括使用时间、测试样品名称、测试结果、仪器运行状况等信息，为仪器的维护和后续的数据分析提供依据。
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