GB/T7599 - 87 全自动酸值测定仪的维护与常见问题解决

中和液：中和液一般为氢氧化钾（KOH）溶液，在使用过程中，其浓度可能会因为吸收空气中的二氧化碳等因素而发生变化。当发现中和液出现沉淀、悬浮物或者颜色变黄时，表明中和液已经失效，必须及时更换。更换时，先将旧的中和液小心取出，按照规定进行妥善处理，避免对环境造成污染。然后，重新配制符合要求浓度（国标要求中和浓度在 0.02 ～ 0.05moL/L）的中和液，倒入中和液瓶中，并确保瓶盖拧紧，防止溶液挥发和吸收空气中的杂质。

萃取液：萃取液用于萃取油品中的酸性物质，随着使用次数的增加，其萃取能力会逐渐下降。当更换新的批次萃取液或者发现萃取效果不佳时，需要进行更换。更换萃取液时，同样要注意将旧的萃取液妥善处理，再将新的萃取液注入萃取液瓶，并密封好。

指示剂：如果仪器采用颜色指示剂来判断滴定终点，当指示剂的颜色发生明显变化或者使用时间较长时，应考虑更换指示剂。不同类型的指示剂有其各自的保存要求，一般要存放在阴凉、避光的地方，以保证其性能稳定。

指示剂问题：指示剂的选择不当或者指示剂失效可能导致滴定终点颜色变化不明显，难以准确判断。例如，在使用 BTB 指示剂时，如果指示剂存放时间过长，其变色灵敏度可能会降低。

电极问题：对于采用电位滴定法的仪器，如果电极受到污染、损坏或者老化，会影响电极对溶液电位变化的响应，导致无法准确判断滴定终点。电极表面可能会吸附样品中的杂质，或者在长期使用过程中电极内部的电解质发生变化。

溶液状态问题：样品溶液中存在气泡、浑浊等情况，可能干扰对滴定终点的观察。例如，在萃取过程中，如果产生大量气泡且未及时消除，可能会影响对溶液颜色变化的判断；样品本身的颜色过深，也可能掩盖指示剂的颜色变化，给终点判断带来困难。

检查指示剂：确认使用的指示剂是否符合实验要求，并且在有效期内。如果指示剂有问题，及时更换新的指示剂。在更换指示剂后，进行一次标准样品的滴定测试，观察滴定终点的颜色变化是否正常。

维护电极：对于受污染的电极，可按照电极说明书的要求进行清洗。一般可以使用适当的溶剂（如稀酸、稀碱溶液）对电极进行浸泡清洗，然后用蒸馏水冲洗干净。如果电极损坏或老化严重，应及时更换新的电极。更换电极后，需要对仪器进行校准，确保电极的电位测量准确。

处理溶液：对于溶液中的气泡问题，可以在萃取过程中适当延长搅拌时间，让气泡充分逸出；或者在样品溶液中加入少量的消泡剂（但要注意消泡剂不能对实验结果产生干扰）。对于样品颜色过深的情况，可以采用稀释样品或者使用空白对照的方法来辅助判断滴定终点。例如，先对空白样品进行滴定，记录终点时的电位值或颜色变化，然后再对实际样品进行滴定，对比两者的差异来确定终点。

电源问题：电源线未插好、电源插座故障或者仪器内部电源板损坏都可能导致仪器无法接通电源。此外，电源电压不稳定，超出仪器规定的工作电压范围（一般为 AC220V±10%，50 - 60HZ），也可能影响仪器的正常启动。

硬件故障：仪器内部的主板、微处理器等关键硬件出现故障，可能导致仪器无法正常启动。例如，主板上的电子元件损坏、焊点松动等问题都可能引发硬件故障。

软件问题：仪器的操作系统或者控制程序出现错误、丢失等情况，也可能使仪器无法正常启动。这可能是由于突然断电、病毒感染或者程序升级不当等原因引起的。

检查电源：首先检查电源线是否插紧，电源插座是否有电。可以尝试将仪器插头插入其他正常的电源插座，看能否正常启动。如果电源插座正常，再检查仪器电源线是否有破损、断裂等情况。若电源线无问题，可能是仪器内部电源板故障，此时需要联系专业的维修人员进行检修或更换电源板。同时，使用万用表等工具测量电源电压，确保电压在仪器规定的范围内。如果电压不稳定，可以考虑使用稳压器来稳定电源电压。

排查硬件故障：如果电源正常，但仪器仍无法启动，可能是硬件故障。在这种情况下，非专业人员不要自行拆卸仪器，应及时联系仪器厂家的售后服务人员。他们会使用专业的检测设备对仪器内部硬件进行检测，确定故障部件并进行更换或维修。例如，如果是主板上某个电子元件损坏，维修人员会根据电路原理图找到损坏的元件，并进行更换；如果是焊点松动，会重新进行焊接。

处理软件问题：对于软件问题，可以尝试对仪器进行复位操作（具体复位方法参考仪器说明书）。如果复位后仍无法解决问题，可能需要重新安装仪器的操作系统或控制程序。在重新安装程序之前，要确保备份好仪器中的重要数据（如历史实验记录等）。安装过程要严格按照仪器厂家提供的操作指南进行，避免因操作不当导致更严重的问题。如果自己无法完成软件安装和修复，同样需要联系厂家的技术支持人员寻求帮助。

样品问题：样品采集过程不规范，例如样品未充分混合、采集的样品不具有代表性等，可能导致测定结果偏差大。另外，样品在储存和运输过程中受到污染、氧化等，也会影响酸值测定结果。

仪器校准问题：仪器长时间未进行校准，或者校准过程不准确，使得仪器测量的基础数据出现偏差，从而导致测定结果不准确。例如，中和液浓度的测量不准确，在仪器中输入了错误的浓度值，会直接影响酸值的计算结果。

操作问题：操作人员在称取样品质量、加入萃取液和中和液的体积等操作过程中存在误差，也会导致测定结果偏差。例如，称取样品时天平未校准准确，或者在加入试剂时移液器使用不当，导致加入的试剂体积不准确。

规范样品操作：在采集样品时，要确保样品充分混合均匀，可以采用搅拌、摇晃等方式。同时，要按照相关标准和规范，选择合适的采样点和采样方法，保证采集的样品具有代表性。对于储存和运输过程中的样品，要采取有效的防护措施，避免样品受到污染和氧化。例如，将样品储存在密封良好的容器中，并尽量避免样品长时间暴露在空气中。

重新校准仪器：定期对仪器进行校准，一般建议每隔一段时间（如一个月）或者在更换重要试剂、仪器出现异常等情况下进行校准。校准过程要严格按照仪器说明书的要求进行，使用标准物质对仪器进行标定。例如，使用已知酸值的标准油样对仪器进行测试，根据测试结果调整仪器的参数，确保仪器测量的准确性。在校准中和液浓度时，要使用精度高的分析天平准确称取 KOH 等试剂，并按照规定的方法进行配制和标定，确保输入仪器的中和液浓度准确无误。

规范操作流程：加强对操作人员的培训，使其熟悉仪器的操作流程和规范。在称取样品质量时，要确保天平处于水平状态，并且经过校准。使用移液器加入试剂时，要选择合适量程的移液器，并按照正确的操作方法进行操作，如垂直握持移液器、缓慢吸取和释放试剂等，以减少操作误差。同时，在每次实验前，要对实验器具进行检查和清洗，确保器具干净无污染，避免对实验结果产生干扰。