全自动电位滴定法测定肥皂中的氯离子含量

1 前言

在皂化过程中 ，通常以氯化钠作盐析剂 ，所使用的碱中也往往含有氯化钠。所以 ，肥皂 中总会含有一定量的氯化物。氯化物含量高低对肥皂的组织结构影响很大 ，如果氯化物含量 过高 ，会使肥皂组织粗松、开裂度增大 ，影响肥皂的保存和使用。

本方法适用于含量大于或高于 0. 1%的氯离子含量测定 ，肥皂经酸分解出脂肪酸 ，用硝酸 银将溶液中氯离子沉淀 ，最后用硫氰酸铵滴定过量的硝酸银 ，通过反滴定方式将肥皂中氯离 子检测出来。具有操作简单、滴定迅速、结果准确等优点。

2  仪器和试剂

2.1 仪器

JH-T6 全自动电位滴定仪、复合银电极 10mL 滴定管

2.2 试剂

硝酸 ， 硫氰酸铵滴定液（ 0.1mol/L ）， 硝酸银滴定液（ 0.1mol/L ）、一级水。

3 实验方法

3.1 实验步骤

称取 5.00g 肥皂样品 ，置于 250mL 容量瓶中 ，加入硝酸 5mL ，以及硝酸银（ 0.1mol/L ） 25.0mL。置于沸水中 ，直至脂肪酸全部分离且生成氯化银沉淀大量聚集 ，用自来水冷却至室   温 ，并用水稀释至刻度。敢滤 ，弃去最初的 10mL ，收集滤液 200mL,取 50mL ，用硫氰酸铵

（ 0.1mol/L ）滴定至电位突跃终点 ，记下终点体积。

3.2 仪器参数