ClCH2COOH、C?H?Cl?O?和羟基乙酸是卤乙酸类化合物，属于难挥发、难降解的第二大类消毒副产物，常用来配制香水、沐浴露、婴儿护理用品以及其他洗涤用品等。ClCH2COOH、C?H?Cl?O?和羟基乙酸的残留量是体现化妆品质量好坏的一个重要因素。化妆品中残留的ClCH2COOH过多，可引起急性毒性，并可能导致严重皮肤灼伤及眼睛损伤。因此，测定化妆品中的ClCH2COOH、C?H?Cl?O?和羟基乙酸具有重要意义。

欧盟CLP法规规定ClCH2COOH为急性毒性类皮肤腐蚀类物质，国际癌症研究机构认定C?H?Cl?O?为致癌2B类可能对人致癌的物质。国内也有相关标准及质控方法，如行业标准QB/T 4082—2010中规定了ClCH2COOH残余量必须小于20 mg/kg，羟基乙酸小于0.5%，但是没有控制C?H?Cl?O?的方法。

液相色谱-质谱法对于化妆品的前处理不需要衍生化等处理，前处理实现简单，且该方法可以准确地完成定性和定量测定，适用于化妆品中ClCH2COOH、C?H?Cl?O?和羟基乙酸的检测。本应用中心建立了使用超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定化妆品原料中ClCH2COOH、C?H?Cl?O?和羟基乙酸的快速且高灵敏度的检测方法。

实验部分

仪器

表1 液相色谱串联三重四级杆质谱仪

表2 液相色谱串联三重四级杆质谱仪检测参数

试剂及标准品

试剂：质谱级甲酸(CNW)、色谱级甲醇（Merck）；

纯水：18.2 MΩ·cm去离子水（25℃）；

标准品：ClCH2COOH（0.1178g/L）、C?H?Cl?O?（0.1106g/L）和羟基乙酸（0.1g/L）均购自天津阿尔塔。

样品前处理

称取化妆品原料样品，加入超纯水定容至10mL，涡旋至样品全溶解，取20µL用纯水稀释至1mL，0.45µm微孔滤膜过滤后准备上机测试，采用MRM扫描模式。

线性和灵敏度

为检验低浓度（10.0 ng/ mL）标准溶液的灵敏度，羟基乙酸、ClCH2COOH和C?H?Cl?O?的信噪比见表2，信噪比如图4所示。可以看出，在线性范围低点浓度下，羟基乙酸、ClCH2COOH和C?H?Cl?O?均大于10，灵敏度良好，满足检测需要。

表2  羟基乙酸、ClCH2COOH和C?H?Cl?O?线性、保留时间及信噪比

图1  羟基乙酸、ClCH2COOH和C?H?Cl?O?的灵敏度

重复性

选取工作曲线中100 ng/ mL进行精密度考察，重复进样七针，进行重复性分析，考察保留时间、峰面积的重复性，其结果的相对标准偏差如下图所示（图2）。

图2 100ng/mL重复性考察结果

图3 100ng/mL溶剂标中羟基乙酸、ClCH2COOH和C?H?Cl?O?的TIC图

结果显示羟基乙酸、ClCH2COOH和C?H?Cl?O?三种有机酸峰面积的RSD在3.66%~6.08%之间，精密度良好。

结语

本文考察了化妆品原料中羟基乙酸、ClCH2COOH和C?H?Cl?O?三种有机酸的线性、精密度、重复性的指标。结果表明，三种有机酸类化合物均具有良好的线性，相关系数r均大于0.9978，测得10 ng/mL的羟基乙酸、ClCH2COOH和C?H?Cl?O?的信噪比均大于15，100 ng/mL的羟基乙酸、ClCH2COOH和C?H?Cl?O?峰面积RSD值分别3.66%、4.81%和6.08%。使用高灵敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系统，可以对化妆品原料中羟基乙酸、ClCH2COOH和C?H?Cl?O?进行灵敏、准确的定量检测。

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• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 5210 配置详情

二、标准品

• 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪

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